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仲丁醇铝的制备方法概述

2021-01-11 15:45:00

   仲丁醇铝属于醇铝,是一种重要的基础金属有机化工原料,被广泛应用于有机合成中间体和医药、农药等有机合成工业,特别是精细化工工业的迅速发展,有机化学品种的日趋增多,对醇铝的需求日益增多。

   仲丁醇铝的制备方法概述:

  在3升带回流冷凝管的三口烧瓶中,放入0.15kg(过量)纯度为99%的铝粒,0.15g无水三氯化铝,1kg乙酸仲丁酯溶剂,然后加入0.33kg仲丁醇,搅拌、加热,控制溶液温度为100℃左右进行回流反应,2小时后,得到黑色含异仲丁醇铝混合物溶液,抽吸出料,经15小时沉降,吸出上层无色透明溶液,这种溶液中含仲丁醇铝30%,加热至110℃开始蒸馏,随着乙酸仲丁酯蒸发,蒸馏温度逐步提高,至125℃时,停止加热,冷却后得到仲丁醇铝成品,其中金属和金属氧化物杂质含量在0.01%以下。蒸发出的乙酸仲丁酯可循环使用。

  上述实施例中,不改变其它条件,仅改变仲丁醇的加入量为0.5或0.4kg,同样可完成反应,得到仲丁醇铝成品。

  另外,还可以仅改变无水三氯化铝的加入量为3g或0.8g,同样可完成反应。

  同时,沉降时间延长到20小时或30小时,同样可完成反应。

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